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Appareil de diffraction des rayons X associé à la fluorescence X

publié le

Responsable : Hélène ROUSSELIERE

Dans le cadre du contrat européen CHARISMA et du programme MOLAB, le LAMS a effectué de nombreuses campagnes de mesure à l’étranger grâce à un appareil portable de diffraction et fluorescence des rayons X.

Nous avons ainsi accès à des informations sur la composition élémentaire (XRF) et les phases cristallines (XRD), directement sur les œuvres.
Ce dispositif très original a été conçu par un groupe coordonné par Jacques Castaing, avec un financement européen et la collaboration de l’Institut Néel de Grenoble.

Un concept expérimental nouveau dans la détection des rayons X nous a permis le dépôt par le CNRS d’un brevet(1).

L’appareil comprend :

  • une source de rayons X (30W, 40 keV et 700µA) de IFG (iMOX micro-foyer) constituée d’un tube avec une anode en cuivre refroidi à l’air, isolé à l’aide d’une fenêtre en béryllium de 0.01 mm et équipé de 2 filtres (nickel ou aluminium)
  • des optiques polycapillaires qui permettent d’obtenir un faisceau parallèle d’environ 3 mm de diamètre
  • un porte « Imaging Plate » enregistrant les diffractogrammes
  • un détecteur SDD de 7 mm2 collectant les rayons X de fluorescence et situé perpendiculairement à la paroi.

L’épaisseur de matériaux analysée est liée à la pénétration des rayons X. En tenant compte de l’angle entre le faisceau de rayons X et la surface de l’œuvre (ω∼10°), la XRD est obtenue pour une couche de 25 µm d’épaisseur sous la surface pour des éléments légers (Al, Si, K) et de 10 µm pour des éléments lourds (Pb, Hg, Sn). (2)

Exemple : Etude d’un tableau de Caravage par XRD/XRF portable (MOLAB)
"The taking of Christ", National Gallery of Ireland, Dublin

Références :

1 - Hodeau J.L., P. Bordet, A. Gianoncelli, L. Ortega, A. Prat, P. Walter, J. Salomon, E. Dooryhee, “Device for the X-ray analysis of a specimen, comprising an energy/angle filtering diffraction analyzer system”, Brevet français n°0754151 et US Patent Application Number 12/593,908, 27 mars 2008.

2 – Gianoncelli, A. et al., “A portable instrument for in situ determination of the chemical and phase composition of cultural heritage objects”. X-Ray Spectrometry, vol. 37, 2008, pp. 418 – 423.